如果含有標準物質,就需要用多重分裂的方式來進行擬合,XPS測出來的原子比和化學式中的原子比不一樣是正常的嗎,比如說TiO2,很后測出來O:Ti不是2:答:這個是非常正常的,在小白班di一節課我們強調了XPS是探測表面3-10nm的技術,但是我們都知道,表面和體相是不一樣的,表面是容易被吸附到污染物質,且容易造成氧空位,下面以超級電容器Ni(OH)2摻雜Co(OH)2的電極材料樣品的數據為例進行NLLFS擬合,具體操作如下。
實用XPS定量分析方法可以概括為標樣法、元素靈敏度因子法和一級原理模型,目前XPS定量分析多采用元素靈敏度因子法,該方法利用特定元素譜線強度作參考標準,測得其它元素相對譜線強度,求得各元素的相對含量,根據譜峰形狀,結合文獻對O1s進行峰擬合,分別是530eV左右的ZnO晶格O的峰(OL)、531,XPS常用AlKα或者MgKαX射線為激發源,能檢測周期表中除氫、氦以外的所有元素,一般檢測限為0。
當用XPS測量絕緣體或者半導體時,由于光電子的連續發射而得不到電子補充,使得樣品表面出現電子虧損,這種現象稱為“荷電效應”,荷電效應將使樣品表面出現一穩定的電勢Vs,對電子的逃離有一定束縛作用,因此荷電效應將引起能量的位移,使得測量的結合能偏離真實值,造成測試結果的偏差,高分辨譜經過分峰擬合之后,就可以用來確定元素的化學態了,或者通過反應前后樣品的高分辨譜圖對比來得到其表面電子結構的變化信息等等。